
1、镁污染控制:青海盐湖卤水在经过镁锂分离工艺后所形成的锂溶液,都采用使用氢氧化钠溶液反应沉镁并过滤来实现锂溶液的精制,精制锂溶液在经过蒸发浓缩后,与碳酸钠溶液反应沉锂。通过对碳酸锂生产的过程溶液进行全面分析后发现,碳酸锂产品中的镁杂质分别来源于精制过程中氢氧化镁的穿滤以及碳酸钠溶液的镁夹带。针对盐湖碳酸锂镁指标控制的工业试验中,分别在锂精制溶液与碳酸钠溶液中进行高效沉镁并精密过滤后,所反应生成的碳酸锂中,镁降低到30ppm以下。
2、“包晶”现象:精制锂溶液在经过蒸发浓缩后,已经达到了氯化钠饱和,锂浓缩液中存在氯化钠微晶。碳酸钠溶液在配制完成后的暂存与输送过程中,溶液降温将造成的碳酸钠微晶出现。当上述两种溶液进行沉锂反应时,碳酸锂反应结晶物中包裹了氯化钠微晶与碳酸钠微晶。“包晶”现象无法通过产品洗涤来有效降低钠与氯的污染,将直接造成碳酸锂产品中钠指标与氯指标的失控,同时碳酸钠杂质会造成碳酸锂产品主含量分析的失误。
在控制“包晶”现象的工业试验中,将锂浓缩液导入沉锂反应釜,在沉锂反应釜进行微量淡水稀释并升温到90度后,在高速强制搅拌条件下,缓慢加入处于恒温状态下的非饱和碳酸钠溶液。通过对碳酸锂沉降过滤物的分析,采用上述方法后,基本避免了“包晶”现象的生成。
3、“结晶”控制:在碳酸锂反应结晶过程中,碳酸锂晶粒会碰撞聚合形成团聚物。在团聚物内部夹带溶液,溶液的夹带将造成碳酸锂产品中钾、钠、氯的污染。在“结晶”控制的工业试验中,将反应温度提升到90度以上,并在反应与保温过程中,全程实施高速强制搅拌。
4、高温高剪切洗涤:在“包晶”控制与“结晶”控制下的碳酸锂沉降反应后,过滤形成的碳酸锂固体不可避免的形成钠、钾、氯与碳酸根的沾染。在碳酸锂洗涤的工业试验中,将浆化液温度提升到50度以上,并采用高剪切洗涤设备进行剪切洗涤。同时加强离心机淋洗。
通过一系列的工业试验,在实现镁污染控制、“包晶”控制、结晶控制、高温高剪切洗涤后,基本对沉锂过程的关键技术实现掌握,与原有的离子膜镁锂分离与锂离子浓缩技术相结合,将实现盐湖电池级碳酸锂标准的全面提升。其提升后的标准如下:

青海东台吉乃尔锂资源股份有限公司将立即使用上述关键技术应用于东台吉乃尔盐湖的电池级碳酸锂生产中,在离子选择膜工艺基础上进行技术革新并新建盐湖电池级碳酸锂生产线。东台吉乃尔盐湖将向中国锂电池材料工业提供高品质低成本的盐湖电池级碳酸锂产品,以推动青海千亿锂产业链的发展。

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